水(shuǐ)質固相(xiāng)萃取(qǔ)儀(yí)是專(zhuān)門針對水質(zhì)樣品前處(chǔ)理的(dí)實驗(yàn)室(shì)核心設(shè)備(bèi),基於色(sè)譜(pǔ)分離(lí)原(yuán)理(lǐ),可完成水樣(yàng)中(zhōng)目(mù)標汙(wū)染(rǎn)物的分離(lí),淨(jìng)化與富(fù)集,廣(guǎng)泛應用於(yú)環境監測,水質(zhì)檢測等場景(jǐng)。
水質固相(xiāng)萃取儀的操(cāo)作核心(xīn)遵(zūn)循(xún)準(zhǔn)備→活化(huà)→上(shàng)樣(yàng)→淋(lín)洗→洗脫(tuō)五步(bù)流程,新手(shǒu)可(kě)快速上手(shǒu),重點把(bǎ)控柱(zhù)活化和流(liú)速控(kòng)製(zhì)。
一(yī),操作(zuò)前準(zhǔn)備(bèi)
檢(jiǎn)查儀器(qì)通(tōng)電,泵體連接(jiē)正(zhèng)常(cháng),備好(hǎo)對應(yīng)填料(liào)的SPE小(xiǎo)柱(zhù),活化/淋洗(xǐ)/洗脫(tuō)溶(róng)劑(jì),待處理水(shuǐ)樣(yàng)提前過濾去(qù)除顆粒(lì)物避免堵柱(zhù)。
將萃取柱垂直固定在儀器(qì)支架上(shàng),下端對(duì)準(zhǔn)幹淨的(dí)收(shōu)集管,確保管路無鬆動(dòng),密封(fēng)良好。
二,核心(xīn)操作步驟(zhòu)
柱活(huó)化(huà):注入(rù)3-5mL活化(huà)溶劑(如甲醇(chún)),控(kòng)製流(liú)速1-2mL/min,待溶(róng)劑流(liú)幹(gān)後,再用(yòng)3-5mL超(chāo)純(chún)水(shuǐ)淋洗(xǐ),全程(chéng)保持(chí)填(tián)料濕潤,避免幹柱(zhù)降低回收率(shuài)。
上樣:將(jiāng)預處理(lǐ)後的水(shuǐ)樣(yàng)緩(huǎn)慢(màn)注(zhù)入活(huó)化後(hòu)的(dí)萃(cuì)取柱,調(tiáo)節(jié)流速至(zhì)1-3mL/min,讓目標物(wù)充分吸附(fù)在(zài)填料上,上樣後抽氣30秒抽幹(gān)殘(cán)留(liú)水樣。
淋(lín)洗除(chú)雜:注入3-5mL淋(lín)洗溶(róng)劑(如(rú)低比(bǐ)例甲(jiǎ)醇水(shuǐ)溶(róng)液),控(kòng)製(zhì)流速(sù)1-2mL/min,洗(xǐ)去雜質後(hòu)抽氣1分鐘,去(qù)除殘留淋(lín)洗(xǐ)液。
洗脫(tuō)收(shōu)集(jí):更換(huàn)幹淨收(shōu)集管(guǎn),注(zhù)入(rù)1-3mL洗(xǐ)脫溶劑,調節流(liú)速至(zhì)0.5-1mL/min,讓目標(biāo)物洗脫流(liú)入收(shōu)集(jí)管,必要時(shí)可重復一(yī)次(cì)洗(xǐ)脫提升(shēng)回收(shōu)率。
收尾清(qīng)潔:關(guān)閉儀(yí)器(qì)電源,取下廢棄(qì)萃(cuì)取柱,用超(chāo)純(chún)水(shuǐ)衝洗(xǐ)管(guǎn)路(lù)和支架,擦幹後置於幹燥(zào)通風處(chǔ)存(cún)放(fàng)。
三,關(guān)鍵(jiàn)注(zhù)意事(shì)項(xiàng)
全程避免萃取柱填料幹涸(hé),一旦幹柱(zhù)需(xū)重(zhòng)新完成活化流程(chéng),否(fǒu)則(zé)會嚴(yán)重影響(xiǎng)實驗(yàn)重現(xiàn)性。
不同目標物需匹(pǐ)配(pèi)對(duì)應填(tián)料(liào)的(dí)萃取柱,嚴(yán)格(gé)按方法要求調(tiáo)整(zhěng)流速(sù),流(liú)速過(guò)快易(yì)導(dǎo)致(zhì)目標(biāo)物流失,降低檢測(cè)回收率(shuài)。